Analiza calitativa elementara k6m22my
Identificarea elementelor componente din compusii organici se face prin analiza
elementara calitativa.
Desi numarul substantelor organice este foarte mare, numarul elementelor componente
este relativ redus, majoritatea componentilor continand carbon si hidrogen,
apoi oxigen, azot si, mai rar, halogeni, sulf, fosfor si unele metale ca mercur
arsen, stibiu si altele. Analiza elementara calitativa isi propune identificarea
acestor elemente in compusii organici.
Analiza se efectueaza asupra unor substante a caror puritate a fost controlata
prin determinarea unor constante fizice in timpul purificarii, cum ar
fi punctul de fierbere sau de topire, indicele de refractie, densitatea, etc.
Halogenii reprezinta un grup de 5 elemente, alcatuind grupa a 7-a principala
a sistemului periodic al elementelor. Halogenii sunt : Fluor (F), Clor (Cl),
Brom (Br), Iod (I) si Astatin (At).
Cuvantul “halogen” provine din limba greaca si este format
din “hals” - sare si “genes” -; nastere. In
chimie, termenul de halogen se refera la proprietatea fiecaruia din elementele
enuntate mai sus de a forma cu sodiul saruri asemanatoare cu sarea obisnuita
(clorura de sodiu - NaCl). Fiecare halogen are valenta -;1 si se poate
combina cu metalele formand saruri, precum si cu metale si nemetale, formand
ioni complecsi.
Identificarea halogenilor
O metoda generala pentru identificarea halogenilor este proba Beilstein.
Substante necesare: sarma de cupru, mase plastice (policlorura de vinil,
clorcauciuc).
Experienta: In flacara neluminoasa a unui bec de gaz se introduce o bucata
de sarma de cupru latita la unul din capete. Dupa ce s-a innegrit,
se ia pe capatul sarmei o cantitate mica din substanta de analizat si
se introduce din nou in flacara. Carbonul si halogenul din substanta organica
sunt oxidati de oxigenul din oxidul de cupru, iar prin combinarea cuprului cu
halogenul se formeaza halogenurile respective de cupru care vor colora flacara
becului in verde.
O alta reactie de identificare a halogenilor este reactia cu azotat de argint.
Experienta: Intr-o eprubeta se iau cativa mililitri de solutie Lasaigne,
se aciduleaza cu acid azotic concentrat, se fierbe, se raceste si se trateaza
cu azotat de argint. Se formeaza un precipitat alb sau galbui de halogenura
de argint care indica prezenta halogenului.
NaX + AgNO3 ® AgX + NaNO3
Pentru identificarea fiecarui atom de halogen (clor, brom, iod) precipitatul
obtinut se trateaza cu o solutie de hidroxid de amoniu si se fac urmatoarele
observatii:
- Daca precipitatul obtinut este alb si se dizolva usor in hidroxid de
amoniu, substanta contine clor;
- Daca precipitatul este alb-galben si se dizolva mai greu in hidroxid
de amoniu, contine brom;
- Daca precipitatul este galben si insolubil in hidroxid de amoniu, contine
iod.
Identificarea halogenilor din compozitia materiei organice din plante.
Substante necesare: acid azotic concentrat (nitric); azotat de argint, solutie
2% (nitrat de argint); frunze uscate de telina sau feriga.
Experienta: Se calcineaza intr-un creuzet frunze uscate de telina (apium
graveoleus) sau feriga. Cu cenusa rezultata se executa un extras apos, separat
pe hartie de filtru. Daca este nevoie, se repeta operatia de filtrare
pe acelasi filtru pana se obtine un lichid limpede. Din lichidul filtrat
se ia intr-o eprubeta curata 1-2 ml si se aciduleaza cu cateva picaturi
de acid azotic concentrat. Peste amestec se adauga 3-4 picaturi de solutie azotat
de argint 2%. Aparitia unui precipitat alb de clorura de argint indica prezenta
clorului, conform reactiei:
Cl- + AgNO3 ® AgCl + NO-.
Analiza chimica organica ne pune la indemana metode de determinare
a gradului de poluare si, in consecinta, luarea unor masuri de protectie.
Unele pesticide greu biodegradabile (clorderivatii) se pot acumula in
sol, de unde pot trece in plante, de exemplu in cartofi sau in
morcovi.
Pentru identificarea acestor derivati clorurati (ex. DDT-ul) putem proceda astfel:
Experienta: Intr-un vas se extrag din cartofi sau din morcovi substantele
de analizat, prin tratare cu hexan normal. Se separa solutia prin decantare,
se adauga cateva picaturi de hidroxid de potasiu, solutie alcoolica normala.
Se evapora pe baia de apa pana la sec. In urma hidrolizei, reziduul
uscat se redizolva in cateva picaturi de tetraclorura de carbon.
Se amesteca si se agita cu 2ml amestec de acid azotic si acid sulfuric (1/30
in volum). Drept indiciu, apare o coloratie verde.
Analiza cantitativa elementara
Prin analiza cantitativa elementara se determina continutul procentual al diferitelor
elemente componente ale unei substante organice.
Elementele obtinute prin dezagregarea substantei se pot doza volumetric sau
gravimetric, dozare ce constituie obiectul metodelor analizei cantitative elementare.
Determinarea halogenilor
Determinarea halogenilor presupune o descompunere a substantei organice cu scopul
aducerii halogenului in stare ionica si, apoi, dozarea sa cu azotat de
argint gravimetric sau volumetric. Exista, in acest sens, mai multe metode
de determinare.
Cea mai veche metoda de determinare a halogenilor la scara macro cea a lui Liebig.
In cazul compusilor organici volatili, determinarea halogenilor se realizeaza
prin metoda Carius.
Metoda cea mai simpla si usor de realizat pentru determinarea halogenilor este
metoda Stepanov. Identificarea directa a halogenilor din substantele organice
prin metoda Stepanov se face astfel:
Se iau, intr-o eprubeta, cativa mililitri alcool etilic, peste care
se adauga o bucatica de sodiu metalic. Dupa terminarea reactiei, se adauga substanta
ce contine halogen (ex. cloroform) si apoi cateva picaturi de azotat de
argint, pana cand se observa aparitia unui precipitat alb branzos
de clorura de argint.
Reactiile care au loc sunt:
CH3-CH2-OH + Na ® CH3-CH2-Ona + aHi
CHCl3 + 6aHi ® CH4 + 3HCl
HCl + CH3-CH2-Ona ® CH3-CH2-OH + NaCl
Cantitatea de clorura de sodiu se determina dupa reactia cu o solutie de azotat
de argint:
NaCl + AgNO3 ® AgCl + NaNO3.
